钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法天线插头
2022年09月29日
钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法
标准名称 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法 标准类型 溶解,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,和水稀释至标线。摇匀
。此试液(B)。
若为无碱玻璃,则取试液(B)25.00mL于两只已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中,
向其中一只容量瓶加入10.00mL氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氧经钠
;向另一只容量瓶加入10.00mL氯化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氧化钾
。
若为中碱玻璃,则取试液(B)10,00mL于已加入100mL水和9.6mL盐酸的250mL容量瓶中,
再加入25.00mL氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氯化钠;吸取试液(B)25
.00mL于已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中,再加入10.00mL氯化钠溶液,用水稀释至
标线,摇匀。此溶液供测定氯化钾。
将仪器调至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,钠灯在589.0nm或589.6nm处,钾灯在766
.5nm处,以试剂空白作参比,用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾的吸光度
。
试液中氧化钠或氧化钾的浓度(cx)按式(14)计算:
c标2-c标1
cx=c标1+-------------(A样-A标1) ........................(14)
A标2-A标1
式中:c标1、c标2—参考标准溶液的浓度,mg/mL;
A标1、A标2—分别为c标1、c标2的吸光度;
A样—试液的吸光度。
氧化钠的百分含量(X8)按式(15)计算:
ν1×c1×100 ν1×c1
X8=-------------------=----------.....................(15)
m×1000 m ×10
氧化钾的百分含量(X9)按式(16)计算:
ν2×c2×100 ν1×c1
X9=----------------=---------...........................(16)
m×1000 m×10
式中:ν1、ν2—分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时,ν1、ν2=100×
4mL;计算中碱玻璃时,ν1=150mL×10mL;ν2=100×4mL;
c1、c2—分别为测得的试液中氧化钠、氧化钾的浓度,mg/mL;
m—试料的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
582 火焰光度法(Ⅱ法)
5821 方法提要
度料经高氯酸和氢氟酸溶解后,在盐酸酸性溶液中,用火焰光度计,内插法测定钠和钾
。
5822 试剂与仪器
a 高氯酸:70%;
b 氢氟酸:40%;
c 盐酸:40%;
d 氧化钠标准储备溶液:称取9.429±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾
(高纯99.99%溶于水,移入1L容量闰中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mg
/mL;
e 氧化钾标准储备溶液:采用5812h;
f 氧化钠和氧化钾混合标准溶液,分别取50.00mL氧化钠标准储备溶液和25.00mL氧化
钾标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mL/mL
氧化钠和0.05mg/mL氧化钾;
g 氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100mL容量瓶中,加入50mL水和4mL盐酸
,分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00mL氧化钠和
氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中。每份溶液中氧化钾和氧化钠
的含量之比为1:10;
h 火焰光度计。
5823 分析步骤
称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中.........以下按第5813条步骤进行
。此为试液(B)。
若为无碱玻璃,则用试液(B)直接测定氧化钠和氧化钾。
若为中碱玻璃,则取试液(B)10.00mL于已加入50mL水和3.6mL盐酸的100mL容量瓶中,用
水稀释至杯线,摇匀。此溶液供测定氧化钠和氧化钾,或用试液(B)直接测定氧化钾。
在火焰光度计上工作状态稳定后,用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾
的发射光强度。
试液中氧化钠或氧化钾的浓度(Cx)按式(17)计算:
C标2-C标3
Cx=C标1+-------------(E样-E标)...........................(17)
E标2-E标1
式中:C标1、C标2—参考标准溶液的浓度,mg/mL;
E标1、E标2—分别为C标1、C标2的检流计读数;
E样—试液的检流计读数。
氧化钠的查分含量(X8)按式(18)计算:
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